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痕量物质的分离富集之分配过程.ppt

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痕量物质的分离富集之分配过程.ppt

2.2 分配过程,1. 分配定律 Nernst 在1891年提出分配定律 在一定温度下, 溶质在两种互不相溶的溶剂中分配时, 平衡浓度之比为一常数。 在水和有机溶剂体系中 KD [A]o / [A]w 严格地说,应为活度之比,热力学证明 μo μo0 RT ln ao μw μw0 RT ln aw 分配平衡时 μo μw μo0 RT ln ao μw0 RT ln aw 即 ln ao / aw (μw0-μo0)/ RT 也即 ao / aw e (μw0-μo0)/ RT KD 或 KD [A]o γo/ [A]w γw,KD [A]o γo/ [A]w γw 欲一次萃取完全,KD应大于102, 当小于10-2, KD几乎不被萃取。,25℃时, Br2,I2 在水(0.01 mol/L HClO4)/CCl4体系的分配 [Br2]o / mol/L 3.55 1.83 0.997 0.655 0.313 0.163 0.0578 KD 39.1 33.6 31.2 30.2 28.8 28.4 27.8 [I2]o / mol/L 0.101 0.O764 0.0507 0.0895 0.0450 KD 88.4 87.6 86.4 86.4 86.3 浓度低时, 是个常数.,D Co/Cw 两相中溶质总浓度之比, 在简单体系中,KD D,1. 介质条件的影响 当水溶液中存在I-时, I2在H2O/CCl4中的分配 D [I2]o /([I2] [I3-] [I42-]) [I2]o/[I2]w / (1 β1[I-] β2[I-]2) KD / αI2(I-) 显然, D随[I-]而变化。 当[I-]小时,log D 趋同于 log KD ,当[I-]加大时,log D 迅速减小,不仅I-会引起副反应, 有NO3-存在时, 可能会生成I2NO3-络合物 25℃时, I2在H2O/CCl4中的分配(NaNO3,NaClO4 ∽ 3 mol/L) [NO3-] 0 0.70 1.06 1.41 1.58 1.76 2.10 2.50 2.80 3.00 D 204 185 175 173 167 162 154 149 143 138 β 0.15 0.15 0.13 0.14 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 ClO4-最不容易生成络合物, KD 204, 主要是盐效应。,1. 有机相缔合(聚合)的影响 水相中 HL H L- Ka [L-] Ka [HL] /[ H] HLw HLo KD(HL) [HL]o KD(HL) [HL]w 2 HLo (HL)2(o) Kd Kd [(HL)2(o)]/ [HL]o2,D ( [HL]o 2[(HL)2(o)])/ ([HL] [L-]) (KD(HL) 2KD2(HL)Kd[HL])/(1 Ka/[ H]) 分配比不仅是[ H]的函数, 也是[HL]的函数 如果酸很弱,酸度高时, 酸的离解可以忽略,则D仅为[HL]的函数。 D KD(HL) 2KD2(HL)Kd[HL],D KD(HL) 2KD2(HL)Kd[HL] 如果测得D及[HL], 即可计算得到KD(HL) ,Kd 。 通过此方法, 已研究了乙酸在水和CCl4之间的分配。 BuLL. Chem. Soc. Japan, 40,271967. 以D对[HL]作图,截矩为KD(HL), 从斜率可算得Kd .,乙酸在CCl4/H2O中的分配 水相中的浓度 mol/L 0.575 0.635 0.655 0.728 0.781 0.851 0.891 分配比测定 102 1.03 1.08 1.11 1.21 1.26 1.36 1.46 分配比计算 102 1.02 1.10 1.11 1.20 1.27 1.35 1.40 C 0/C0.134 0.130 0.128 0.129 0.127 0.126 0.125 作图法 KD(HL) 3.2010-3 Kd 5.92102,,苯甲酸在H2O/苯的分配,C/g/100mL 0.0596 0.0976 0.1952 0.289 C0 0.444 1.050 4.12 9.7 C0/C 7.450 10.76 21.11 33.56 C 1/2 0/C 11.18 10.50 10.40 10.78,为什么C 1/2 0/C 是个常数,[HL] o 1-a C 2 HLo HL2o [ HL 2] o a C o/2 Kd [ HL 2] o / [HL]2 o a C o/2 / [HL]2 o [HL] o ( a C o / 2 Kd )1/2 KD [HL] o/ [HL] w ( a C o / 2 Kd )1/2/ C HL(w) 可见 当a趋近于1时,即 C o 足够大时 C 1/2 0/C KD/ ( a / 2 Kd )1/2 为常数,萃取率,E A物质在有机相中的总量/物质A 在两相中的 总量 CoVo/( CoVo CwVw) 100 D/(DVw/Vo) 100 设 R Vw/Vo , 又叫相比。 E D/(D1/R) 100 或E D/(D1) 100 (当相比为1 时) D 10, E 90.9 D 100, E 99 等体积多次萃取时, E 1- [1/(D R 1)]n,

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